注册 | 登录 |
欧宝直播足球直播
地址:陕西省安康市高新技术开发区高新七路2-2
总机:0915-3516161
传真:0915-3516161
邮箱:cyzhkj@126.com
邮编:725000
网址:http://www.harmonaresort.com
产品中心
您当前的位置:首页 > 产品中心
欧宝平台登录:一种块状La2O3‑SiO2复合气凝胶的制备方法技术
更新日期:2022-05-08 01:25:15 来源:欧宝足球直播 作者:欧宝直播足球直播

  本发明专利技术涉及一种块状La2O3‑SiO2复合气凝胶的制备方法,通过将正硅酸四乙酯、水合无机镧盐、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按一定摩尔比均匀搅拌,氨水调节反应pH值,得到无色的澄清的La2O3‑SiO2复合溶胶溶液,再静置于一定温度环境中,等待凝胶。最后利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥处理得到块状La2O3‑SiO2复合气凝胶,该制备工艺过程简单易操作,制备出的La2O3‑SiO2复合气凝胶具有均匀的纳米孔结构、比表面积高、热导率低、密度低等优点,大大提高了纯SiO2气凝胶使用温度。这种既具有纳米多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性的La2O3‑SiO2复合气凝胶将会在高温隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体方面有更好的应用前景。

  ,涉及一种块状La2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法,尤其采用超临界干燥法制备块状La2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法。

  气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具有三维纳米网络结构,是一种新型的纳米多孔材料。其具有高的比表面积、高孔隙率、低折射率、超低密度、超强吸附性等特征,所以在热学、光学、电学、声学等方面都具有广泛的应用前景。在热学方面,气凝胶的纳米多孔网络结构能够有效抑制固相热传导和气相传热,具有优异的隔热特征,是目前世界上热导率最低的固态材料,在航天航空、化工冶金、节能建筑等领域具有广阔的应用前景。研究表明,稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。稀土元素的氧化物具有高的热稳定性、强重金属离子吸附性、高催化性等特点,但稀土氧化物气凝胶成型困难,难以成块状。SiO2气凝胶是目前应用最为广泛的气凝胶材料之一,具备众多如高比表面积、高孔隙率等优良特征,尤其它成块性容易且结构稳定,且工艺简单成熟。所以这种以SiO2气凝胶作为结构载体,与La2O3复合可以得到完整的块状La2O3-SiO2复合气凝胶,该复合材料既具有纳米氧化物多孔气凝胶结构又具备稀土元素氧化物的特性,将会在隔热、重金属离子吸附、催化剂及催化剂载体等领域有广阔的应用前景。

  本专利技术的目的是为了改善La2O3气凝胶颗粒的整体成型问题,结合了工艺简单成熟,且成块性容易、结构稳定SiO2气凝胶,制备了完整的块状La2O3-SiO2复合气凝胶,可以更好的发挥稀土元素氧化物的优良特性,提供一种工艺简单、成型容易、重金属离子吸附能力强、催化效果更好的块状La2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法。本专利技术的技术方案为:一种块状La2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:(1)将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:(0.02~0.2):(2~10):(5~20)混合均匀配成溶液,在40~50℃下混合搅拌30~60min;得到透明SiO2溶胶溶液;(2)向步骤(1)的透明SiO2溶胶溶液中加入水合无机镧盐,在50℃~60℃下继续混合搅拌30~60min,直至混合溶液呈无色透明状;其中,正硅酸四乙酯与水合无机镧盐按摩尔比为1:(0.05~0.5)配置;(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入氨水调节pH值为5~8;得到无色透明溶液;(4)将步骤(3)得到的透明溶液倒入模具中,置于烘箱中恒温反应得到无色透明La2O3-SiO2复合湿凝胶;(5)向步骤(4)中模具中样品加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换,得到无色透明La2O3-SiO2复合醇凝胶;(6)将步骤(5)中的无色透明La2O3-SiO2复合醇凝胶进行CO2超临界干燥处理;得到块状La2O3-SiO2复合气凝胶。优选步骤(1)中所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或醋酸中的一种。优选步骤(2)中所述的水合无机镧盐为水合氯化镧、水合硫酸镧或水合硝酸镧中的一种。优选步骤(4)中的烘箱温度为40~60℃,恒温反应的时间为1~5小时。优选步骤(5)中所述的有机溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇中的一种。优选步骤(5)中溶剂置换的次数为2~5次,每次置换的时间为12~24h。优选步骤(6)中所述的CO2超临界干燥工艺为:样品在CO2气体保护下,反应温度为45~55℃,高压反应釜压力控制在8~12MP,反应时间为8~12h。将上述制备得到的La2O3-SiO2复合气凝胶在有氧条件下热处理测试高温热稳定性文献报道的纯SiO2气凝胶材料最高使用温度仅为650℃,超过极限温度800℃,原有的三维网络结构几乎坍塌,比表面积低至50m2/g以下,孔隙率极低,失去了气凝胶材料的众多优良特性。而La2O3-SiO2复合气凝胶在有氧条件下经过1000℃热处理2h后的样品仍然具有较高的比表面积(350~400m2/g)、较高的孔隙率(90%以上)。有益效果:1、本专利技术采用CO2超临界干燥技术制备了块状℃复合气凝胶。首先通过简单的溶胶凝胶法制备出块状La2O3-SiO2复合湿凝胶,再利用超临界干燥技术制备出孔隙均匀,比表面积高的块状La2O3-SiO2复合气凝胶。2、本专利技术制备的块状La2O3-SiO2复合气凝胶,不仅纳米多孔气凝胶优良特征(以正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇为1:0.1:6:16,水合氯化铝与水合无机镧盐按摩尔比为1:0.3为例,有氧条件下,经过1000℃热处理2h后,比表面积为385.62m2/g),通过例1样品的SEM照片可以看出,目前还没有相关文献报道。目前,在隔热领域应用较多的二氧化硅气凝胶材料长期使用温度不超过650℃,通过稀土元素掺杂复合,成功抑制了原来SiO2气凝胶的高温烧结现象,所以此专利技术在研究有氧条件下,具有更高使用温度的气凝胶材料上具有深远的意义,同时可以进一步开拓La2O3-SiO2复合气凝胶中稀土氧化物自身特殊性能的应用领域,如耐超高温性、强重金属离子吸附能力、强催化性等。附图说明图1是实施例1所制备的块状La2O3-SiO2复合气凝胶的SEM照片。具体实施方式实例1将正硅酸四乙酯、盐酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:0.1:6:16在45℃下混合均匀搅拌60min,得到透明SiO2溶胶溶液。再向SiO2溶胶溶液中加入水合氯化镧,在50℃下继续混合搅拌30min,直至混合溶液呈无色透明状,正硅酸四乙酯与水合氯化镧按摩尔比为1:0.3配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为6.5,50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的La2O3-SiO2复合溶胶溶液倒入模具中放置50℃烘箱中恒温反应3h得到无色透明La2O3-SiO2复合湿凝胶。再向模具中样品加入乙醇老化液进行老化处理,溶剂置换3次,每次18h,最终得到无色透明La2O3-SiO2复合醇凝胶。再将La2O3-SiO2复合醇凝胶放入高压反应釜中,利用CO2超临界干燥法对样品进行干燥,其中CO2压力控制在10MPa,控制温度在50℃,超临界干燥时间为10h,得到块状La2O3-SiO2复合气凝胶。经过对样品进行有氧条件下1300℃高温热处理2h,得到热处理后的块状La2O3-SiO2复合气凝胶。经过表征发现,该气凝胶的比表面积为385.62m2/g,孔隙率为92%,平均孔径为42nm。所制备的块状La2O3-SiO2复合气凝胶的SEM照片如图1所示,从图上可以看出所制得的复合气凝胶为多孔性三维网络结构。实例2将正硅酸四乙酯、硝酸、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:0.02:2:5在50℃下混合均匀搅拌30min,得到透明SiO2溶胶溶液。再向SiO2溶胶溶液中加入水合氯化镧,在50℃下继续混合搅拌60min,直至混合溶液呈无色透明状,正硅酸四乙酯与水合氯化镧按摩尔比为1:0.1配置。再向透明溶液中加入氨水调节混合溶液pH值为7.5,50℃继续均匀搅拌30min得到无色透明溶液。将得到的La2O3-SiO2复合溶胶溶液倒入模具中放置40℃烘箱中恒温反应5h得到无色透明La2O3-SiO2复合湿凝胶。再向模具中样品加入丙酮老化液进行老化处理,溶剂

  一种块状La2O3‑SiO2复合气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:(1)将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:(0.02~0.2):(2~10):(5~20)混合均匀配成溶液,在40~50℃下混合搅拌30~60min;得到透明SiO2溶胶溶液;(2)向步骤(1)的透明SiO2溶胶溶液中加入水合无机镧盐,在50℃~60℃下继续混合搅拌30~60min,直至混合溶液呈无色透明状;其中,正硅酸四乙酯与水合无机镧盐按摩尔比为1:(0.05~0.5)配置;(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入氨水调节pH值为5~8;得到无色透明溶液;(4)将步骤(3)得到的透明溶液倒入模具中,置于烘箱中恒温反应得到无色透明La2O3‑SiO2复合湿凝胶;(5)向步骤(4)中模具中样品加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换,得到无色透明La2O3‑SiO2复合醇凝胶;(6)将步骤(5)中的无色透明La2O3‑SiO2复合醇凝胶进行CO2超临界干燥处理;得到块状La2O3‑SiO2复合气凝胶。

  1.一种块状La2O3-SiO2复合气凝胶的制备方法,其具体步骤如下:(1)将正硅酸四乙酯、酸性催化剂、去离子水、无水乙醇按摩尔比为1:(0.02~0.2):(2~10):(5~20)混合均匀配成溶液,在40~50℃下混合搅拌30~60min;得到透明SiO2溶胶溶液;(2)向步骤(1)的透明SiO2溶胶溶液中加入水合无机镧盐,在50℃~60℃下继续混合搅拌30~60min,直至混合溶液呈无色透明状;其中,正硅酸四乙酯与水合无机镧盐按摩尔比为1:(0.05~0.5)配置;(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入氨水调节pH值为5~8;得到无色透明溶液;(4)将步骤(3)得到的透明溶液倒入模具中,置于烘箱中恒温反应得到无色透明La2O3-SiO2复合湿凝胶;(5)向步骤(4)中模具中样品加入有机溶剂对湿凝胶进行溶剂置换,得到无色透明La2O3-SiO2复合醇凝胶;(6)将步骤(5)中的无色透明La2O3-S...

欧宝平台登录  |  欧宝足球直播  |  新闻中心  |  产品中心  |  欧宝直播足球直播  |  网站地图  | 
欧宝平台登录
 
QQ在线咨询
电话咨询热线
0915-3516161